水热合成法一般是以水作为反应介质，在反应釜内于高于环境温度和压力的条件下，使通常难溶或不溶的物质溶解并发生反应，还可进行重结晶。水热法的最大优点在于合成过程中不需要高温煅烧，可直接制得目标产物，但是产物的性能和结构受很多方面影响，如温度、压力、溶液酸碱性、反应介质、原料种类以及样品处理时间等。郑文君等利用水热法制备了快离子导体。Li3。TiOz．99，，首先将一定配比的TIQ、I-。d(N03)s、LiOH、KOH水溶液混合并搅拌均匀制成浆状物，然后装入带有衬套的不锈钢反应釜中于240~260~C晶化5—7天，再用稀醋酸和去离子水洗涤、过滤并干燥得目标产物。对其进行性能表征，产物为100~800nm具有一定团聚的多晶粉末，结晶度明显高于固相法和溶胶—凝胶法制备出的样品。
超声喷雾热解法(USP)可用于超微金属氧化物颗粒的制备，通常是先用高频超声波装置对起始溶液进行雾化以形成烟雾滴，然后通过载气将其传送到高温基片上，并在其表面连续发生溶剂挥发、原子重排等反应最终形成多晶薄膜。超声喷雾热解装置简单且便宜，制得样品为粒径非常小的球形颗粒，并且产品组成易于控制，非常适合于高密度陶瓷的制备。然而操作过程中炉温、烟雾移动速度、基片表面质量等因素对产品的均匀度和性能都有显著影响。Schitz等通过超声喷雾热解法以LiHzP04、Sc(N03)z、Fe(NOa)：的水溶液为原料在500—700~C的石英玻璃基片上成功制备了Lia8c2-。FeJ(P04)s薄膜固体电解质，然后通过800一lioo~C的热处理将其转变成晶型材料，所得陶瓷的室温离子电导率在工＝o．4时可达lX10-5S／cm，300~C下为0．1S／cm，其晶粒结构中含有大量20—100nm的微晶。