LiBOB的制备方法主要有非水相合成和水相合成两种.非水相合成[641的方法中首先将0. 025niol的LiBOO( H3 );和0.05011101的(CH3 )3Si000COOSi(CH3 )3加入到大量的乙肠(AN)中。在45-50℃的油洛中加热过夜.使产生的自色l司态UBO)B逐渐溶解形成透明的溶液。溶液先用旋转蒸发仪蒸馏出C H3OSi(CH3)3.再在50℃以下减压蒸馏除去乙肪.得到初产品。初产品真空75℃干燥24h后。用沸腾的AN/甲苯(体积比为1: 1)溶液溶解。冷却到-20C重结晶，提纯后的产品真空80℃干操48h即可。
水相中合成，具体过程为选取硼酸(或硼)的氧化物、氢氧化锂(或碳酸锂)、草酸等作为原料。以水、甲苯或四氢吠喃等作为反应介质。以不同的方式制备LiBOB.最经济有效的方法是水相中合成，将1 niol氢氧化锂和2mol草酸溶解在1500m1水中短时间加入约0. 77mno1的硼酸水溶液1300m1.加热、蒸馏，除去大部分的水后再在真空100℃条件下蒸发24h,得到无色粒状LiBOB。
另外.还可以将H2C2O4 " MO, H3B(l:和LiOH " H2分别溶于水中.然后以2:1:1的摩尔比混合，不断搅拌.待浑浊出现后，于120℃加热蒸发也可得 LiBOB这种方法简单，成本低，但产品纯度不高，需要进一步提纯方可应用于锂离子电池的研究。